轻烃分析气相色谱仪技术及应用
阅读 · 发布日期 2020-12-20 13:53 · admin (一) 样品类型及样品的前处理方法
在自然界,与油气藏有关的轻烃(C1~C9)其赋存状态是多种多样的。因此,在油气田勘探、开发过程中,用来进行轻烃(C1~C9)分析的样品种类也具有多样性。作轻烃气相色谱仪分析前,应根据样品类型作相应的前处理,提取和富集样品中轻烃,然后作轻烃分析气相色谱仪分析。山东滕州市鲁创分析仪器有限公司现将常用的轻烃样品预处理方法简述如下:
顶空法:适合于从油气储层中取出的岩芯。样品密封于带橡皮塞的玻璃小瓶中,将样品置于 50℃恒温水浴中加热 1 小时,抽取 0.4~1ml顶空气体,进色谱仪作分析即可。顶空法同样适用于原油、油页岩、钻井岩屑(油气显示明显井段)等样品中轻烃(C1~C9)成分分析。
加热真空脱气法:适用于钻井液、地层水等液态样品中轻烃(C1~C9)的提取和富集。真空脱气法一次处理 300~500ml液体样品,所提取出来的气体中大部分是空气成份,但也有一定量的C1~C9烃存在,可直接将脱出气进样,作轻烃色谱分析。
岩石、土壤、近地表沉积物的真空酸解脱气:固态样品 50~100 克置于烧瓶中,抽真空,然后滴加 85%的磷酸(H3PO4),样品中碳酸盐与酸反应产生大量CO2。此时吸附在样品表面及存在于碳酸盐晶格中轻烃全部释放出来,由CO2带入 1:2氢氧化钾吸收液。除去CO2后,样品脱出气经压缩,使其压力>1大气压。用注射针抽取脱出气,进样作轻烃色谱分析。
(二)轻烃分析气相色谱仪分析条件
为了拥有满意的轻烃气相色谱仪分析结果(峰分离良好、峰形对称不拖尾、基线平直、组份百分含量计算正确、组份出峰完全),请注意以下色谱条件:
1. 分流进样,有足够大的分流比:约>40:1;
2. 较低的初始柱温,如 35℃-40℃
3. 较小的柱箱升温速度:3℃/min;
4. 较低的柱前压,如 0.03MPa~0.07MPa;
5. 较大的轻烃分析气相色谱仪检测灵敏度,如FID放大器输入高阻为 1010欧姆。
在自然界,与油气藏有关的轻烃(C1~C9)其赋存状态是多种多样的。因此,在油气田勘探、开发过程中,用来进行轻烃(C1~C9)分析的样品种类也具有多样性。作轻烃气相色谱仪分析前,应根据样品类型作相应的前处理,提取和富集样品中轻烃,然后作轻烃分析气相色谱仪分析。山东滕州市鲁创分析仪器有限公司现将常用的轻烃样品预处理方法简述如下:
顶空法:适合于从油气储层中取出的岩芯。样品密封于带橡皮塞的玻璃小瓶中,将样品置于 50℃恒温水浴中加热 1 小时,抽取 0.4~1ml顶空气体,进色谱仪作分析即可。顶空法同样适用于原油、油页岩、钻井岩屑(油气显示明显井段)等样品中轻烃(C1~C9)成分分析。
加热真空脱气法:适用于钻井液、地层水等液态样品中轻烃(C1~C9)的提取和富集。真空脱气法一次处理 300~500ml液体样品,所提取出来的气体中大部分是空气成份,但也有一定量的C1~C9烃存在,可直接将脱出气进样,作轻烃色谱分析。
岩石、土壤、近地表沉积物的真空酸解脱气:固态样品 50~100 克置于烧瓶中,抽真空,然后滴加 85%的磷酸(H3PO4),样品中碳酸盐与酸反应产生大量CO2。此时吸附在样品表面及存在于碳酸盐晶格中轻烃全部释放出来,由CO2带入 1:2氢氧化钾吸收液。除去CO2后,样品脱出气经压缩,使其压力>1大气压。用注射针抽取脱出气,进样作轻烃色谱分析。
(二)轻烃分析气相色谱仪分析条件
为了拥有满意的轻烃气相色谱仪分析结果(峰分离良好、峰形对称不拖尾、基线平直、组份百分含量计算正确、组份出峰完全),请注意以下色谱条件:
1. 分流进样,有足够大的分流比:约>40:1;
2. 较低的初始柱温,如 35℃-40℃
3. 较小的柱箱升温速度:3℃/min;
4. 较低的柱前压,如 0.03MPa~0.07MPa;
5. 较大的轻烃分析气相色谱仪检测灵敏度,如FID放大器输入高阻为 1010欧姆。
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