气相色谱仪管材料应根据什么原则选择?

阅读  ·  发布日期 2020-12-20 13:55  ·  admin
气相色谱仪管材料应根据什么原则选择?常用的柱管是由什么材质制成的?
答:对色谱柱管材质,应按如下要求选择:
1、应与固定相、试样、载气不起化学反应。
2、要易于加工成型。
3、管内壁应光滑,横截面应均匀呈圆形。1般色谱柱管形状呈U型或螺旋形,大多由铜、不锈钢,玻璃等材质制成。
1、新的色谱柱管(铜或不锈钢管)应怎样处理后能使用?
答:新柱管应先用稀酸或稀碱(1:1或氧化)洗涤,以除去油污等脏垢,而后用自来水冲洗,继而用蒸馏水冲洗至中X,再用干净的空气吹洗并烘干后,j可使用了。
什么叫担体?对担体有哪些要求?
答:担体是1种多孔X化学惰X固体,在气相色谱中用来支撑固定液。对担体有如下几点要求:
1、表面积较大,1般应在0、5-2米 /克之间;
2、具有化学惰X和热稳定X;
3、有yi定的机械 度,使涂渍和填充过程不引起粉碎;
4、有适当的孔隙结构,利于两相间传质;
5、能制成均匀的球状颗粒,利于气相和填充均匀X好;
6、有好的浸润X,便于固定液的均匀分布。mz上述要求的担体是困难的,人们在实践中只能找出X能比较优良的担体。
担体分几类?其t点如何?
答:通常分为硅藻土和非硅藻土两大类,类又有种种小类。
1、硅藻土类型:
(1)白色的:表面积小,疏松,质脆,吸附X能小,经适当处理,可分析 X组分;
(2)红色的:有较大的表面积和较好的机械 度,但吸附X较大。
2、非硅藻土类型:
(1)氟担体:表面惰X好,可用来分析高X和腐蚀X物质,但装柱不易,柱效率低些。
(2)玻璃微球:表面积小,用它做担体柱温可以大大 低,而分离且。但涂渍困难,柱效低。
(3)多孔X高聚物小球:机械 度高,热稳定X好,吸附X低,耐腐蚀,分离效率高,是1种X能优良的新型色谱固定相。
(4)炭分子筛:中X,表面积大, 度高,祛时间长,在分析上有的X。
(5)活X炭:可以单独做为固定相。
(6)沙:主要用于分离金属。十四、1般常用的担体有哪几种?各属哪类?
答:11担体:为白色硅藻土担体;
12担体:为白色硅藻土担体;
celite545:为白色硅藻土担体;
21担体:为红色硅藻土担体;
621担体:为红色硅藻土担体;
C-22保温砖:为红色硅藻土担体;
chromosorb:为红色硅藻土担体。

气相色谱仪

  (1)固体吸附剂或担体粗细:1般采用40-60目、60-80目、80-100目。当用同等长度的柱子,颗粒细的分离效率要比粗的好些。

  (2)固定液含量:固定液含量对分离效率的影响很大,它与担体的 量比1般用15-25。比例过大有损于分离,比例过小使色谱峰拖尾。

  5、进样:1般讲进样快,进样量小,进样温度高其分离好。对进液体样,速度要快,汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值,汽化,色谱峰形不展宽、使柱效高。当进样量在yi定限度时,色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多色谱柱载。1般讲柱长增加四,样品的许可量增加1。对于常规分析,液体进样量为1-20微升;气体进样量为0、1-5毫升。


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