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气相色谱仪试样的进样法有哪些？

阅读  ·  发布日期 2020-12-20 13:57  ·  admin
气相色谱仪试样的进样法有哪些？
答：色谱分离要求在短的时间内，以“塞子”形式打进yi定量的试样，进样法可分为：
１、气体试样：
大进样法有四种：
（１）器进样
（２）量管进样
（３）定体积进样
（４）气体自动进样。
1般常用器进样及气体自动进样。器进样的优点是使用活，法简便，但进样量 复X较差。气体自动进样是用定量阀进样， 复X好，且可自动操作。
２、液体试样：
1般用微`量器进样，法简便，进样迅`速。也可采用定量自动进样，此法进行 复X良好。
３、固体试样：
通常用溶剂将试样溶解，然后采用和液体进样同样法进样。也有用固体进样器进样的。
 
 
九、简述在气相色谱分析中柱长、柱内径、柱温、载气流速、固定相、进样等操作条件对分离的影响？
答：操作条件对于色谱分离有很大影响。
１、柱长，柱内径：1般讲，柱管，可分离能力，短则组分馏出的快些；柱内径小分离好，柱内径大处理量大，但柱内径过大，将导担体均匀地分布在色谱柱中。分析用柱管1般内径为３－６毫米，柱长为１－４米。
２、柱温：是1个 要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围，固定液的配比和鉴定器的敏度。t高柱温可缩短分析时间； 低柱温可使色谱柱选择X，利于组分的分离和色谱柱稳定Xt高，柱寿命。1般采用等于或高于度于样品的平均沸点的柱温为较，对易挥发样用低柱温，不易挥发的样品采用高柱温。
３、载气流速：载气流速是决定色谱分离的 要原因之1。1般讲流速高色谱峰狭，反之则宽些，但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳，常用的流速范围每分钟在１０－１００亳升之间。
４、固定相：固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。
（１）固体吸附剂或担体粗细：1般采用４０－６０目、６０－８０目、８０－１００目。当用同等长度的柱子，颗粒细的分离效率要比粗的好些。
（２）固定液含量：固定液含量对分离效率的影响很大，它与担体的 量比1般用１５－２５。比例过大有损于分离，比例过小使色谱峰拖尾。
５、进样：1般讲进样快，进样量小，进样温度高其分离好。对进液体样，速度要快，汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值，汽化，色谱峰形不展宽、使柱效高。当进样量在yi定限度时，色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多色谱柱载。1般讲柱长增加四，样品的许可量增加1。对于常规分析，液体进样量为１－２０微升；气体进样量为０、１－５毫升。
十、色谱柱管材料应根据什么原则选择？常用的柱管是由什么材质制成的？
答：对色谱柱管材质，应按如下要求选择：
１、应与固定相、试样、载气不起化学反应。
２、要易于加工成型。
３、管内壁应光滑，横截面应均匀呈圆形。1般色谱柱管形状呈Ｕ型或螺旋形，大多由铜、不锈钢，玻璃等材质制成。
十1、新的色谱柱管（铜或不锈钢管）应怎样处理后能使用？
答：新柱管应先用稀酸或稀碱（１：１或氧化）洗涤，以除去油污等脏垢，而后用自来水冲洗，继而用蒸馏水冲洗至中X，再用干净的空气吹洗并烘干后，j可使用了。
十二、什么叫担体？对担体有哪些要求？
答：担体是1种多孔X化学惰X固体，在气相色谱中用来支撑固定液。对担体有如下几点要求：
１、表面积较大，1般应在０、５－２米 ／克之间；
２、具有化学惰X和热稳定X；
３、有yi定的机械 度，使涂渍和填充过程不引起粉碎；
４、有适当的孔隙结构，利于两相间传质；
５、能制成均匀的球状颗粒，利于气相和填充均匀X好；
６、有好的浸润X，便于固定液的均匀分布。mz上述要求的担体是困难的，人们在实践中只能找出X能比较优良的担体。
、担体分几类？其t点如何？
答：通常分为硅藻土和非硅藻土两大类，类又有种种小类。
1、硅藻土类型：
（１）白色的：表面积小，疏松，质脆，吸附X能小，经适当处理，可分析 X组分；
（２）红色的：有较大的表面积和较好的机械 度，但吸附X较大。
2、非硅藻土类型：
（１）氟担体：表面惰X好，可用来分析高X和腐蚀X物质，但装柱不易，柱效率低些。
（２）玻璃微球：表面积小，用它做担体柱温可以大大 低，而分离且。但涂渍困难，柱效低。
（３）多孔X高聚物小球：机械 度高，热稳定X好，吸附X低，耐腐蚀，分离效率高，是1种X能优良的新型色谱固定相。
（４）炭分子筛：中X，表面积大， 度高，祛时间长，在分析上有的X。
（５）活X炭：可以单独做为固定相。
（６）沙：主要用于分离金属。十四、1般常用的担体有哪几种？各属哪类？
答：11担体：为白色硅藻土担体；
12担体：为白色硅藻土担体；
celite545：为白色硅藻土担体；
21担体：为红色硅藻土担体；
621担体：为红色硅藻土担体；
C-22保温砖：为红色硅藻土担体；
chromosorb：为红色硅藻土担体。

气相色谱仪

　　(1)固体吸附剂或担体粗细：1般采用40-60目、60-80目、80-100目。当用同等长度的柱子，颗粒细的分离效率要比粗的好些。

　　(2)固定液含量：固定液含量对分离效率的影响很大，它与担体的 量比1般用15-25。比例过大有损于分离，比例过小使色谱峰拖尾。

　　5、进样：1般讲进样快，进样量小，进样温度高其分离好。对进液体样，速度要快，汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值，汽化，色谱峰形不展宽、使柱效高。当进样量在yi定限度时，色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多色谱柱载。1般讲柱长增加四，样品的许可量增加1。对于常规分析，液体进样量为1-20微升;气体进样量为0、1-5毫升。


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